Določanje komponent iz Herba Cistanehes z analitsko superkritično ekstrakcijo tekočine z GC /MS
Mar 08, 2022
Kontakt: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 Email:audrey.hu@wecistanche.com
Intro
Superkritična tehnologija pridobivanja tekočine (SFE) s svojimi edinstvenimi prednostmi privlači pozornost kot novo metodo priprave vzorca v analitični kemiji in začela tvoriti analitično ali mikro tehnologijo SFE. Izkazalo se je, da je učinkovita metoda ločevanja z ločevanjem in določanjem organskih spojin v sledeh v okolju, živilih, naravnih spojin in drugih kompleksnih vzorcih substrata, sestavni deli v vzorcu med postopkom ekstrakcije niso niti onesnaževali niti izgubljeni.
V tem poskusu je bil uporabljen nadkritični ogljikov dioksid (ali dodajanje majhne količine metanola kot modifikatorja) kot tekočina, analitični SFE sistem in v kombinaciji s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo, kemične sestavine hlapnih komponent vCistanche deserticolaso bili določeni. Rezultati so se bistveno razlikoli od tega, kar bi lahko dobili s tradicionalnimi metodami.
Eksperimentalni del
1 nadkritični sistem za ekstrakcijo tekočine
Analitično SFE napravo je zasnoval in namestil naš laboratorij, postopek pa je prikazan na sliki 1. Mikroizvlečni rezervoar je bil sestavljen iz tekočih kromatografskih stolpcev iz nerjavečega jekla. Cev za plin je bila elastična quartz ali kapilara iz nerjavečega jekla z notranjim premerom 0,1mm. Njegova glavna funkcija je ohranjanje in prilagajanje pretoka in tlaka v postopku ekstrakcije, izvleček pa je bil uveden v zbiralnik ali kromatografski sistem. Izvleček je bil zbran z zbiranjem topila za kromatografsko/masno spektrometrijo analize. Topilo je izopropil alkohol.
Tekočina, ki se je uporabljala v poskusu, je bil ogljikov dioksid (Beijing Experimental Plant), modifiker pa metanol (analitska čistost, kemična rastlina v Pekingu)
Cistanche deserticolaje bil nekaj temno rjave rastline, kupljene na trgu. Razbil se je in zmlel v zrnca, da bi povečal površino pred ekstrakcijo.
Tehtano 0,5 g vzorca v posodo za ekstrakcijo in sprejme dinamični postopek ekstrakcije pri izbranem tlaku in temperaturi. Tlak in pretok črpanja sta nadzorovana z uporom črpalke in cevi za plin, izmerjena pa je bila tudi prostornina tekočine.
Cistanche deserticola dodatek
2 Ločevanje in identifikacija sestavnih delov za ekstrakcijo
Ekstrahiranimi proizvodi so bili ločeni in identificirani s kromatografijo kapilarnega plina (GLEJ) in plinsko kromatografijo/masno spektrometrijo (GC/MS)
Tip plinskega kromatografa je bil Perkin Elmer F17. Kapilarni stolpec je bil 50mx0,24mm i.d., se-30 stolpec (Shimadzu. Co.). FID, razdeljeno injiciranje in temperaturno programsko delovanje. Varian 3400 GC je bil preko odprtega razdelka povezan z detektorjem ionske pasti ITD 800 (Finnigan mat CO). Kromatografski stolpec je bil 30mx0,25mln i.d., stolpec DB-5 (J & W Scientific). Lineačna hitrost nosilnega plina (He) je bila 30cm/s. Ko ni bilo razcepljene injekcije, je temperatura vrat za injiciranje 250 °C. Začetna temperatura stolpca je bila 50 °C, vzdrževati 5min, nato pa se je povečala na 300 °C pri hitrosti ogrevanja 5 °C / min.
Detektor ionske pasti je deloval v načinu polnega skeniranja elektrona (EI), z masnim razponom 40 ~ 450u, in je trajalo 1 sekundo za vsako skeniranje. Temperatura ione in prenosne linije sta 215 °C oziroma 250 °C. Poleg El je bila v enakih kromatografskih pogojih pridobljena tudi masna spektrometrija kemijske ionizacije (CI). CI reakcijski plin je bil metan. Glede na obstoj homologov in izomerjev so se kot kvalitativni pomožni zunanji standardi uporabljali diagram skupnega Ionega toka GC in masni spekter Zmesi C10-C14, C17-C20 n-alkana.
Cistanche deserticola ekstrakt
Rezultati in razprava
Cistanche deserticolaje Yang spodbujanje medicine z zapletenimi sestavinami, in je malo poročil o njegovih hlapnih sestavin. Ena od metod za ekstrakcijo njenih sestavnih delov je, da se raztopina etanola, ki vsebuje klorovodikova kislina, nato pa skozi vrsto kemičnih procesov obdelave pridobi vzorce, ki jih je mogoče neposredno analizirati s kromatografijo. Njegove glavne kemične sestavine so ogljikovodikove spojine, kot je heptadekan. Postopek ekstrakcije je zelo preprost z metodo CO2-SFE, Pod pogojem 20MPa tlaka in 50 °C je potrebno le deset mililiterjev TEKOČINE CO2, ki se lahko zaključi v 1h. Rezultati ločevanja so prikazani na slikah 2.
Iz slike 2 je mogoče videti, da je več kot 30 glavnih hlapnih komponent, ločenih s plinsko kromatografijo. Molekulska teža je določena z masnim spektrom CI. Komponente lahko v grobem razdelimo v tri kategorije:
Prva kategorija so normalni alkani od C16 do C28. V ekstraktu obstajajo tudi nizkoogljični ogljikovi ogljikovodiki in njihovi izomerji, vendar je njihova vsebnost nizka.
Druga kategorija so estersi. Tri glavne sestavine so dibutil-phtalat, dibutil sebacate in dioktil-fentalat, ki predstavlja več kot 90 % estirjev.
Tretja kategorija so spojine, ki vsebujejo kisik in dušik z nizko molekulsko maso. Evgenol je najpomembnejša sestavina. Ujemajoča se stopnja množične spektrometrije pridobivanja drugih spojin, kot sta vanilin in izoeugenol, je tudi več kot 97%, njihovi kromatografski podatki o retenciji pa so tudi skladni z literaturo. Masna spektrometrija CI kaže, da so MH+ ionske mase spojin z vrhnimi številkami 8 oziroma 12 144 oziroma 180, Kaže, da sta obe spojine, ki vsebujeta en dušikov atom. So 5-oksiprolin metil ester in 1-metil-2 (lH) - piridin etil acetat. Iz zgornjih rezultatov ni težko videti, da so izdelki za pridobivanje SFE drugačni od tistih iz literature.
Cistanche deserticola koristi
Ogljikov dioksid lahko raztopi in ekstrahuje polarne spojine v nadkritičnih pogojih, ki imajo značilnosti polarnih topil. Vendar lahko dodajanje metanola, NO2 in drugih modifikalcev CO2 izboljša učinkovitost ekstrakcije CO2 polarnih spojin. V tem poskusu dodajanje 3% metanola čistemu CO2 bistveno poveča donos polarnih spojin (slika 3), količina ekstrakcije alkanov pa je relativno zavirana. To je ena od metod za izboljšanje selektivnosti ekstrakcije nadkritične tekočine z dodajanjem modifikalcev. Ker sta vrsta in količina modifikatorjev pod nadzorom, je selektivnost mogoče nadzorovati tudi v skladu z vzorcem.
Selektivnost SFE je odvisna tudi od njenega stanja. Moč topila nadkritične tekočine je sorazmerna z njeno gostoto (, v tej formuli ρ Je gostota tekočine ρL gostota tekočine v tekočem stanju, Pc pa kritični tlak). Ko je temperatura konstantna, se gostota tekočine nelineano poveča s povečanjem sistemskega tlaka, topnost pa se povečuje. Nasprotno, ko je tlak nizek, se gostota zmanjša, učinkovitost ekstrakcije pa se znatno zmanjša. Slika 4 kaže, da se v primeru nizkega tlaka na 9 MPa iz ekstrahuje le majhna količina topijev, kot je dibutilCistanche deserticolaekstrakcijo drugih sestavnih delov je zelo nizka. Prav tako kaže, da je topnost topnosti v nadkritični tekočini povezana tudi z njegovo strukturo in lastnostmi.
Cistanche deserticola dodatek
Eksperimentalni rezultati SFECistanche deserticolaprav tako kažejo, da v tekočini CO2, ne glede na to, ali je modifikator dodan ali ne, povečanje temperature ne pomeni izboljšanja učinkovitosti ekstrakcije. Če gostota ne ostane nespremenjena, lahko visoka temperatura priteče k ekstrakciji nekaterih sestavnih delov. Osnovni pogoji za ekstrakcijo tekočin CO2 iz hlapnih sestavin iz vzorcev Cistanche deserticola so, da tlak presega 20MPa, temperatura pa pri 50 °C. Dodajanje majhne količine metanola (3 %) kot modifikater ima boljši učinek ekstrakcije na polarne spojine.
