Zaznavanje 15 zdravil Afrodyn, ki ga v izdelku za izboljšanje spola nezakonito dodajo s HPLC-MS/MS s trdnim jedrskim kromatografskim stolpcem

Izvleček:

Cilj razviti metodo HPLC-MS/MS s trdnim jedrskim kromatografskim stolpcem za določitev 15 zdravil Afrodyn, ki je nezakonito dodana v produktu za izboljšanje spola. Metode Analiza je bil izveden s sistemom HPLC-MS/MS s Cortecs-C18 (15 0 mm × 4,6 mm, 2,7 μm). Multiple-reaction monitoring (MRM) was performed to identify and quantify phentolamine mesylate, noracetildenafil, acetildenafil, vardenafil, sildenafil, hydroxyhomosildenafil, homosildenafil, aminotadalafil, tadalafil, thioaildenafil, pseudovardenafil, norneosildenafil, Metiltestosteron, stanozolol in danazol, ki so jih z metanolom ekstrahirali z ultrazvočnim. Rezultati Linearne kalibracijske krivulje 15 zgoraj omenjenih kemičnih komponent so bile pridobljene pri R 2, večji od ali enake 0. 995 4 z boljšo stopnjo ločevanja in širokim linearnim območjem. Natančnost metode je pokazala RSD (n=6) iz šestih ocenjenih vrednosti, ki so se gibale od 0. 9% do 3,3%. Stopnje okrevanja, določene pri treh dodajanju koncentracij, so bile od 88,3% do 1 0 9,5%, RSD pa od 0. 9% do 5,2%. Obseg meje kvantitacije (LOQ) je bil iz 0. 0 15 ug/ml do 0,30 ug/ml in RSD meddnevne in znotrajdnevne natančnosti je bil od 0,9% do 4,2% in od 1,0% do 4,5%; Za odkrite je bilo dvajset serij pozitivnih vzorcev 25 serij izdelkov za izboljšanje seksa, ki jih je treba dodati s sildenafilom in z nekvalificirano stopnjo 80%. Zaključek Metoda je specifična in enostavna za odkrivanje, da je bilo v izdelku, ki izboljšuje spol, nezakonito dodalo 15 zdravil Afrodyn. Obenem bi morala visoka pozitivna stopnja odkrivanja pritegniti pozornost zadevnega oddelka, ustrezne politike pa bi morali izdati, da bi zagotovili zdravje in varnost ljudi.

 

Ključne besede: trdni jedrski kromatografski stolpec; HPLC-MS/MS; Izdelek za izboljšanje spola; Afrodyn; dodano nezakonito; fentolamin mesilat; noracetildenafil; acetildenafil; Vardenafil; sildenafil; hidroksihomozildenafil; homozildenafil; aminotadalafil; tadalafil; Thioaildenafil; pseudaudaverdenafil; Norneosildenafil; metiltestosteron; Stanozolol; Danazol

 

100% naravni zeliščni cistanche dodatki za izboljšanje spolnih funkcij pri dolgoročnem zdravljenju

 

 

V zadnjih letih so nekateri kriminalci uporabili kemična zdravila, ki so jih zdravi in ​​drugi izdelki dodali za lažno predstavljanje drog ter zavajali in zavajali potrošnike s spodbujanjem funkcij in zdravilnih učinkov izdelkov. Ta vrsta primera je znana tudi kot tako imenovano lažno predstavljanje drog. V zadnjih letih so izdelki, ki so najbolj vključeni v take primere, tako imenovani "izdelki za spolno zdravje".
Ti izdelki za spolno zdravje se pojavljajo na trgu v neskončnem toku, ki se prodaja predvsem po spletu in po telefonu. Njihove značilnosti so, da imajo njihova imena embalaže in izdelkov očitne spolne konotacije, kot so "ameriška viagra", "rastlina viagra", "7 dni vojne" itd.
Ti izdelki naj bi imeli neželene učinke in močne učinke, v resnici pa nezakonito dodajajo kemična zdravila afrodiziaka. Jemanje izdelkov za spolno zdravje, ki nezakonito dodajo te sestavine drog, lahko povzroči glavobole, omotico, zamegljen vid in zakrije pojav srčno -žilnih bolezni. V hudih primerih lahko privede do visokega krvnega tlaka ali nenadne smrti, ki resno ogroža zdravje ljudi [1-2]. V zadnjih letih je bilo veliko poročil, ki razpravljajo o določitvi nezakonito dodanih kemičnih sestavin v zdravi hrani in kitajskih patentnih zdravilih [2-17]. Tehnologija kromatografije trdnih jedrnih delcev je nova tehnologija kromatografskih polnjenja, razvita v zadnjih letih. Ta tehnologija optimizira obratovalni zadnji tlak visokozmogljive tekočine kromatografije, poveča učinkovitost ločevanja navadne visokozmogljive tekočine kromatografije z izboljšanjem stopnje ločevanja in največje zmogljivosti, zato je učinkovitost analize primerljiva z ultra visokimi tekočimi kromatografiji in je bolj vsestranska in priljubljena. V tem poskusu je bila za HPLC-MS/MS uporabljena tehnologija s kromatografijo trdnih jedrnih delcev, da smo hkrati in hitro odkrili 15 afrodizijske kemijske komponente v spolni zdravstveni oskrbi.

 

1 materiali in metode

1.1 Instrumenti

Visokozmogljiva tekoča kromatografija-tademska masna spektrometrija, opremljena z Agilent 1260 visokozmogljivim tekočinskim kromatografom, agilent 6410 tandemskim kvadrapolnim masnim spektrometrom, Agilent, ZDA; Mili-Q Deionized Water Generator, Millipore, ZDA.

1.2 Vzorci in reagenti
V poskusu je bilo izmerjenih skupno 25 serij izdelkov za spolno zdravstveno varstvo, ki so jih vsi vzorčili s tržnim nadzorom in upravnim uradom Hangzhou. Referenčne snovi Phentolamin mesilat (Številka šarže 100110-200602, masna frakcija 99,9%), metiltestosteron (številka paketa 100172-200503, masni frakcija 100%), stanozolol (številka serije 100126-200402, masa masa}, in danazol (batch številka {99,8%) in danazol (Batch 99,3%) je bilo kupljenih na Kitajskem inštitutu za pregled hrane in drog. Redenafil (številka serije 1591-080 A3, masna frakcija 99,2%), redenafil (šaržna številka 1218-018 a12, masna frakcija 99,8%), Vardenafil (številka serije {{20} a1, masa masa 99,7%), batcha 99,3%) je bilo kupljenih na Kitajskem inštitutu za pregled hrane in drog. 100%( Številka 1156-051 A1, masna frakcija 99,7%), thio-edenafil (številka serije 1214-006 A3, masni del 99,5%), pseudaudovardenafil (številka serije {{50} a2, masa masa {54}, masa masa {54}, in norMildenafil Delež 99,9%) so bili kupljeni v Farmacevtskih standardih TLC, Kanada. Formična kislina je bila analitična stopnja, metanol pa kromatografski razred.

 

1.3 Kromatografski pogoji

Kromatografski stolpec je Cortecs-C18 (15 0 mm × 4,6 mm, 2,7 μm); Mobilna faza je 0,1% vodne raztopine metanola iz mravljinčenja, program gradientne elucije pa je: 0-15 min, 50% -90% metanol; 15-20 min, 90% -100% metanol; 20-25 min, 100% -50% metanol;
Temperatura stolpca 4 0 stopnja; Volumen pretoka 0,3 ml/min; Vbrizgavanje volumna 10 μl.

 

1.4 Pogoji masne spektrometrije

Vir ionov: Elektrosprejanski ionski vir (ESI), način zaznavanja pozitivnih ionov (ESI+); večkratno spremljanje reakcij (način MRM); skeniranje z segmentiranim načinom MRM; Temperatura sušenja plina 350 stopinj; Trditev volumna sušenja pretoka plina 10 l/min; Nebulizacijski tlak 200 kPa; kapilarna napetost 4 kV; Kalibracijska metoda: Masna osi samodejna korekcija nastavitve; V tabeli 1 so podrobno opisani drugi parametri analize masne spektrometrije v 15 afrodizijskih kemičnih komponentah.

 

1.5 Priprava referenčne rešitve

Natančno tehtamo približno 1 0 mg vsake od 15 referenčnih snovi, jih postavite v 25 ml volumetrične bučke in dodajte metanol, da pripravite referenčne zaloge približno 0. 4 mg/ml. Natančno pipeta 0. 0 25, 0. {{13} 5, 0,1, 0,25 in 0,5 ml zgornjih referenčnih raztopin v 10 ml volumetrične bučke, razredčimo z metanolom, da bi izdelali referenčne rešitve.

1.6 Priprava testne raztopine
Vzemite 1 g tega izdelka, postavite ga v volumetrično bučko 5 0 ml, dodajte približno 25 ml metanola, ultrasonikate 30 minut (100 W, 56 kHz), ohladite in razredčite z mobilno fazo. Filtrirajte z 0,2 μm filtrirno membrano. Ker se masne koncentracije komponent, odkritih v pozitivnih vzorcih (proizvodi spolnega zdravja s kemičnimi komponentami afrodiziaka), se močno razlikujejo, lahko volumen vzorčenja ustrezno povečamo ali pa je mogoče vzorčno raztopino ustrezno razredčiti, da se končna koncentracija mase v linearnem območju.

100% naravni zeliščni cistanche dodatki za izboljšanje spolnih funkcij pri dolgoročnem zdravljenju

2 rezultati

2.1 Kromatografski rezultati

Vzemite 15 pripravljenih mešanih raztopin referenčne snovi, vbrizgajte 5 μl in jih ločite z uporabo trdnega jedra kromatografskega stolpca Cortecs-C18 (150 mm × 4,6 mm, 2,7 μm). Rezultati so prikazani na sliki 1. Vidimo, da imajo trije kromatografski vrhovi sildenafila, hidroksihomozildenafila in homozildenafila podobne kemijske lastnosti in v bistvu enak čas zadrževanja. Hkrati je v bistvu enak čas zadrževanja Pseudavardenafila in Narmosildenafila. Ta poskus uporablja en sam standard z enako koncentracijo mase kot raztopina mešane referenčne snovi za preverjanje. Rezultati kažejo, da več komponent s podobnimi zadrževalnimi časi nimajo konkurenčnih inhibicijskih učinkov drug na drugega.

Tabela 1 MS parametri za 15 zdravil Afrodyn

 

Komponenta	Izmerjeno m/z (m/z)	Ionizacijska energija / v	Ionizacijski potencial (EV)
-Pinene	120	120	9.39
Limonen	120	120	9.26
-Kariofillena	130	130	9.56
Myrcene	100	100	9.12
D-limonen	100	100	9.22
Terpinolena	120	120	9.34
-Humulene	130	130	9.47
-Terpinene	120	120	9.20
-Pinene	130	130	9.45
-Terpineol	120	120	9.39

 

2.2 Linearna preiskava odnosov, meja zaznavanja in kvantitativna meja

Vzemite 5 μl raztopin pripravljenih referenčnih snovi, vbrizgajte 5 μl in za raziskovanje linearnega razmerja uporabite vrhovo površino vsake komponente kot ordinato (y) in masno koncentracijo referenčne snovi kot abscisa (x). Rezultati so prikazani v tabeli 2.
Take 1 g of blank sample (Sunshine Man Fire Power Capsule, Nars Biological Co., Ltd., Dali City, Yunnan Province, the test result is negative), add a properly diluted mixed reference solution, prepare the test solution according to the method of "1.6", and obtain the detection limit and quantification limit of 15 kinds of illegal aphrodisiac ingredients when the signal-to-noise ratio is 3 and 10, oziroma. Rezultati so prikazani v tabeli 2.

100% naravni zeliščni cistanche dodatki za izboljšanje spolnih funkcij pri dolgoročnem zdravljenju

 

2.3 Test stabilnosti metode

Tehtamo 1 g praznega vzorca (kapsula za požarno moč Sunshine Man, NARS Biological Co., Ltd., Dali City, provinca Yunnan, rezultat testa je negativen), dodajte ustrezno količino mešane referenčne raztopine in naredite masno koncentracijo testne raztopine 8 ug/ml. RSD vrhovnega območja 5 ponavljajočih se injekcij v 1 dnevu jemlje kot natančnost znotraj dneva, RSD vrhovnega območja 3- Dnevno ponavljajoče se injekcije (3 ponavljajoče injekcije na dan) pa se vzame kot meddnevna natančnost za preučevanje stabilnosti metode. Rezultati so prikazani v tabeli 2.