Študija o optimalni specifikaciji kosov Herba Cistanches Fuju

Cistanche deserticola je bila prvič zapisana v Shennongovi Herbal Classic. Ima učinkehranljiva ledvica jang, obnavlja esenco in kri ter vlaži črevesje inlajšanje zaprtja. V klinični praksi se uporablja kottonik kitajske medicine. Izdaja 2020 Farmakopeje Ljudske republike Kitajske (v nadaljnjem besedilu "Kitajska farmakopeja") določa, da je Cistanche deserticola pridobljena iz posušenih mesnatih stebel z luskastimi listi Cistanche deserticola ali Cistanche tubulosa, rastlin iz družine Orobanchaceae. Specifikacije zdravilnih materialov Cistanche deserticola so običajno 2 do 8 cm v premeru in 3 do 15 cm v dolžino.

V skladu s "0213 splošnimi pravili za predelavo" kitajske farmakopeje se Cistanche deserticola med procesom predelave oblikuje v nepravilne debele rezine, debeline od 2 do 4 mm. Večina narezanih rezin Cistanche deserticola so velike debele rezine s premerom od 2 do 8 cm in debeline od 2 do 4 mm [1].

PRODAM KVALITETEN IZVLEČEK CISTANCHE TUBULOSA

Ta tradicionalni decoction kos je neenakomerne velikosti in ima veliko razliko v kakovosti. Med klinično prilagoditvijo ga je težko nadzorovati. Poleg tega se učinkovite sestavine med dekokcijo težko enakomerno raztopijo, kar povzroči veliko razliko v kakovosti posamezne dekokcije.

Poleg tega so ustrezne študije poročale, da je vsebnost kemične sestave različnih delov Cistanche deserticola precej različna in sposobnost različnih delov, da lovijo proste radikale 1,1-difenil-2-trinitrofenilhidrazina (DPPH) v vitro je prav tako drugačen [2], zaradi česar je težko zagotoviti klinično učinkovitost tradicionalnih rezin Cistanche deserticola. Med metodami za izboljšanje klinične učinkovitosti so rezine kitajske medicine neke vrste podedovane in inovativne rezine, ki sledijo teoriji tradicionalne kitajske medicine in metodam predelave tradicionalne kitajske medicine, izbirajo visokokakovostne medicinske materiale iz vira ter se obdelujejo in obdelujejo z posebnosti. Imajo visoko stopnjo izkoristka, enakomerno kakovost, stabilno učinkovitost in jih je enostavno prilagoditi in pripraviti. Ohranjajo identifikacijske lastnosti tradicionalnih rezin.

Velikost rezin kitajske medicine je v glavnem razvrščena glede na medicinski del medicinskega materiala, značilnosti teksture in klinično uporabo [3]. Na primer, specifikacije tradicionalnih rezin so opisane kot "kot soja", "kot ma fižol", "grob prah" itd. [4].

Cistanche deserticola je posebna zdravilna snov iz mesnatega stebla. Po sušenju je zdravilni material velik in dolg. Primeren je za rezanje na rezine ali kocke z uporabo sodobne tehnologije rezanja, ki lahko ne le izboljša stopnjo izkoristka Cistanche deserticola in naredi njeno kakovost enotno, temveč tudi ohrani identifikacijske lastnosti tradicionalnih zdravilnih kosov. Ta študija uporablja tradicionalne medicinske koščke Cistanche deserticola kot most in žveči Cistanche deserticola na koščke in bloke različnih specifikacij. Najboljše specifikacije prežvečenih medicinskih kosov Cistanche deserticola so optimizirane na podlagi zdravilnih lastnosti koščkov, kota mirovanja, stopnje decokcije in hitrosti prenosa verbaskozida in ehinakozida kot indikatorjev vrednotenja. Hkrati se primerja enotnost in doslednost lastnosti kakovosti tradicionalnih medicinskih kosov in žvečenih medicinskih kosov, da se zagotovi referenca za izbor specifikacije ter predelavo in proizvodnjo žvečenih medicinskih kosov Cistanche deserticola.

1 Material

1.1 Instrumenti

Thermo U3000 HPLC; kromatografska kolona XBridge C18 (250,0 mm × 4,6 mm, 5 μm); CNC batni rezalnik zdravil serije SQW (Kanghua Pharmaceutical Machinery Co., Ltd.); rezalni mlin tipa AM300S (Ant Source Scientific Instrument Co., Ltd.); Inteligentni ultrazvočni čistilec tipa DL-60J (Shanghai May Instrument Co., Ltd.); Električni parni kuhalnik tipa QM-Q5-H30DW (Changsha Quanmin Electric Co., Ltd.); MS204S elektronska analitična tehtnica desettisočinke tip ena (Mettler Toledo); Milijonta elektronska tehtnica tipa XPE26 (Mettler Toledo).

1.2 Testna zdravila

Referenčna snov ehinakozid (Kitajski inštitut za nadzor hrane in zdravil, številka serije 111670-201907, čistost 91,80 %), referenčna snov verbaskozid (Kitajski inštitut za nadzor hrane in zdravil, številka serije 111530-201914, čistost 95,2 %), metanol ( kromatografska stopnja); Wahaha prečiščena voda; drugi reagenti so analitske kakovosti.

Zdravilne materiale Cistanche deserticola je zbrala raziskovalna skupina iz Alxe v Notranji Mongoliji, Bayannurja v Notranji Mongoliji in Jiuquana v Gansuju, profesor Liu Shoujin z Univerze tradicionalne kitajske Anhui pa jih je identificiral kot posušena mesnata stebla z luskastimi listi Cistanche deserticola. Zdravilo.

2 Metode

2.1 Metoda priprave vzorca

Cistanche deserticola je bila razdeljena na 7 delov, od katerih je vsak tehtal približno 500 g. Odstranili smo nečistoče, rezine oprali in zmes namočili. Rezine so bile narezane na tradicionalne rezine in 2- do 4- mm debele rezine. Rezine debeline 2- do 4- mm smo narezali na niti s širino 2 mm × 2 mm, 2 mm × 4 mm in 4 mm × 4 mm ter kocke s stranicami 5 mm. , 8 mm oziroma 10 mm.

2.2 Določitev glavnih komponent

V skladu s kitajsko farmakopejo sta bili kot indikatorji za določanje uporabljeni dve komponenti reprezentativnih feniletanol glikozidov, verbaskozid in ehinakozid [1].

2.2.1 Kromatografski pogoji in preskus primernosti sistema

Kot polnilo je bil uporabljen silikagel, vezan z oktadecilsilanom; metanol je bil uporabljen kot mobilna faza A, 0.1% raztopina mravljinčne kisline pa je bila uporabljena kot mobilna faza B. Gradientna elucija je bila izvedena v skladu z zahtevami v tabeli 1; valovna dolžina detekcije je bila 330 nm. Število teoretičnih plošč, izračunano na podlagi vrha ehinakozida, ne sme biti manjše od 3000. Spekter HPLC je prikazan na sliki 1.

2 Metode

2.1 Metoda priprave vzorca

Zdravilni material Cistanche deserticola smo razdelili na 7 delov, vsak približno 500 g, in odstranili nečistoče. Material je bil opran in navlažen, nato pa razrezan na tradicionalne rezine in narezane rezine. Tradicionalne rezine so bile večinoma 2-4 mm debele rezine, narezane rezine pa so bile narezane na filamente s širino × debelino 2 mm × 2 mm, 2 mm × 4 mm in 4 mm × 4 mm ter kocke z dolžine stranic 5 mm, 8 mm oziroma 10 mm.

2.2 Določitev glavnih komponent

Sklicevali so se na Kitajsko farmakopejo in dve komponenti, verbaskozid in ehinakozid, ki sta bili reprezentativni komponenti feniletanol glikozidov, sta bili uporabljeni kot indikatorji za določanje [1].

2.2.1 Kromatografski pogoji in preskus primernosti sistema

Kot polnilo je bil uporabljen silikagel, vezan na oktadecilsilanu; metanol smo uporabili kot mobilno fazo A, 0.1% raztopino mravljinčne kisline pa smo uporabili kot mobilno fazo B. Gradientno elucijo smo izvedli v skladu z določbami v tabeli 1; valovna dolžina detekcije je bila 330 nm. Teoretično število plošč, izračunano na podlagi vrha ehinakozida, ne sme biti manjše od 3000. Spekter HPLC je prikazan na sliki 1.

Slika 1 Kromatogrami HPLC referenčnih in preskusnih vzorcev ehinakozida in verbaskozida

2.2.2 Priprava referenčne raztopine

Vzemite ustrezne količine referenčnega ehinakozida in referenčnega verbaskozida, natančno stehtajte in dodajte 50% raztopino metanola, da dobite 1 ml mešane raztopine, ki vsebuje 0,2 mg ehinakozida oziroma verbaskozida.

2.2.3 Priprava preskusne raztopine

Vzemite približno 1 g praška tega proizvoda (presejanega skozi sito št. 4), natančno stehtajte, dajte v 100 ml rjavo merilno bučko, natančno dodajte 50 ml 50 % raztopine metanola, zamašite, dobro pretresite, stehtamo, namakamo 30 min, ultrazvočno obdelamo 40 min (moč: 250 W, frekvenca: 35 kHz), pustimo, da se ohladi, ponovno stehtamo, dodamo 50% raztopino metanola, da nadomestimo izgubljeno težo, pretresemo no, pustite stati, vzemite supernatant, ga filtrirajte in vzemite filtrat, da ga dobite.

2.2.4 Preiskava linearnega razmerja

Natančno aspirirajte {{0}}.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 ml referenčne raztopine verbaskozida , dajte v {{10}} mL merilne bučke in na tehtnico dodajte metanol. Natančno aspirirajte 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 ml referenčne raztopine ehinakozida, dajte v 5 10 ml merilne bučke in dodajte 50 % raztopino metanola na lestvico, izmerite po metodi "2.2.1" in zabeležite ustrezno površino vrha.

2.2.5 Preskus natančnosti

Natančno aspirirajte referenčni raztopini verbaskozida in ehinakozida, injicirajte 6-krat neprekinjeno in izmerite RSD površin vrhov verbaskozida in ehinakozida.

2.2.6 Preskus stabilnosti

Natančno aspirirajte isto preskusno raztopino in jo izmerite po metodi iz "2.2.1". Izmerite ga enkrat na 4 ure in ga testirajte 24 ur. Izračunajte RSD površine vrha verbaskozida in ehinakozida.

2.2.7 Preskus ponovljivosti

V skladu z metodo priprave preskusne raztopine pripravite 6 preskusnih raztopin, jih izmerite po metodi iz "2.2.1" in izračunajte njihov RSD glede na površino vrha verbaskozida in ehinakozida.

2.2.8 Preskus izkoristka vzorca

Natančno stehtajte 6 preskusnih raztopin z znano vsebnostjo verbaskozida in ehinakozida, dodajte 1 ml referenčne raztopine verbaskozida oziroma referenčne raztopine ehinakozida, izmerite v skladu z metodo iz "2.2.1" in izračunajte stopnjo izkoristka.

2.2.9 Določitev kota mirovanja

Uporabite metodo nagiba. Pravokotno škatlo napolnite z zdravilnim materialom do zmerne gostote in škatlo postopoma nagibajte, dokler prašek ne začne iztekati. Naklonski kot je mirni kot. Naj bo višina naklonskega kota H in dno L. Formula za izračun nagibnega kota θ je:

tanθ=H/L

2.2.10 Določanje stopnje dekokcije

Vzemite 50 g rezin Cistanche deserticola, dajte v 1000 mL bučko z okroglim dnom, dodajte 10-kratno količino vode, namočite 30 minut, prekuhajte 45 minut, vroče filtrirajte s filtrirno krpo 200 mesh, dodajte 8-kratno količino vode do ostanka, 30 minut prekuhajte, vroče filtrirajte s filtrirno krpo 200 mesh, filtrat združite; koncentriramo pod znižanim tlakom (60 stopinj), da ekstrahiramo, liofiliziramo, da dobimo liofiliziran prašek Cistanche deserticola, in izračunamo stopnjo dekokcije po naslednji formuli [5]:

Kjer je Y stopnja dekokcije; Wa je teža liofiliziranega prahu; Wb je teža rezin.

2.2.11 Določitev hitrosti prenosa

V skladu s kromatografskimi pogoji pod "2.1.1" so bili določeni masni deleži verbaskozida in ehinakozida v rezinah in liofiliziranem prahu Cistanche deserticola, stopnja prenosa pa je bila izračunana po naslednji formuli:

Kjer je Z hitrost prenosa; Wc je masni delež verbaskozida in ehinakozida v liofiliziranem prahu; Wd je masni delež verbaskozida in ehinakozida v rezinah.

2.2.12 Indikatorji opazovanja

Zabeleženi so bili izkoristek ekstrakta, skupna hitrost prenosa verbaskozida in ehinakozida različnih specifikacij 㕮 抽 rezin in tradicionalnih rezin, stopnja decokcije, skupna hitrost prenosa verbaskozida in ehinakozida pa je bila ocenjena z metodo uteženega točkovanja. Masni koeficient določanja hitrosti decokcije je bil {{0}}.5, masni koeficient skupne hitrosti prenosa verbaskozida in ehinakozida pa 0,5.

3 Rezultati in analiza

3.1 Rezultati metodološke preiskave določanja glavne komponente

Ob uporabi kromatografskih pogojev "2.2.1" je bila kromatografska ločitev verbaskozida in ehinakozida večja od 1,5. Rezultati metodološke preiskave so prikazani v tabeli 2. Ta metoda ima dobro natančnost, stabilnost, ponovljivost, stopnjo izkoristka in učinek ločevanja ter se lahko uporablja za določanje vsebnosti ehinakozida in verbaskozida v rezinah Cistanche deserticola in liofiliziranem prahu.

Preglednica 3 Rezultati preskusov lastnosti različnih specifikacij rezin puščavske cistanke (Cistanche deserticola)

3.3 Analiza rezultatov različnih specifikacij tradicionalnih decoction kosov in Yuzui decoction kosov ter izbor Yuzui specifikacij

Iz tabele 4 je razvidno, da so naklonski koti prežvečenih kosov različnih velikosti nižji kot pri tradicionalnih kosih. Manjši kot so prežvečeni koščki, manjši je nagibni kot. 5 mm kocka ima najmanjši kot mirujočega položaja pri 30 stopinjah, sledi 8 mm kocka pri 31,2 stopinjah, druge specifikacije pa so večje od 35 stopinj.

V primerjavi s tradicionalnimi kosi, manjši kot so kosi, višja je stopnja razkuževanja. Ko je velikost 2 mm × 2 mm, je stopnja dekokcije najvišja, 63,61 %, 2 mm × 4 mm, 60,33 %, sledijo 5 mm kocke. Za kose je 60,18 %, druge specifikacije pa so nižje od 60 %. Ko je velikost žvečilnih kock 8 mm, je v bistvu enaka tradicionalnim kosom. Ni bilo pomembnega vzorca v skupni vsebnosti verbaskozida in ehinaceje v decoction delcih, skupni vsebnosti verbaskozida in ehinaceje v liofiliziranem prahu in hitrosti prenosa.

Za razliko od prizadevanja za večjo stopnjo suhe paste in količino decoction aktivnih sestavin v kuhanih in praškastih kosih decoction [6], je načelo ohranjanja stopnje decoction in hitrosti prenosa Erzui decoction kosov skladno z načelom tradicionalnih decoction kosov. Metoda uteženega točkovanja je bila uporabljena za primerjavo stopnje decokcije in skupne hitrosti prenosa verbaskozida in ehinaceje med različnimi specifikacijami. Rezultati so pokazali, da je bil skupni rezultat kock velikosti 8 mm skladen z rezultatom tradicionalnih kosov. Zato se lahko ta specifikacija uporabi kot najboljša specifikacija za kose Cistanche deserticola nuzui.

3.4 Primerjalna analiza izenačenosti kakovosti tradicionalnih in 㕮嘴 rezin

Ista serija tradicionalnih in 㕮嘴 rezin je bila naključno vzorčena 7-krat v skladu s klinično prilagoditvijo 7 sklopov kot potek zdravljenja in primerjana je bila vlaga, stopnja decokcije, skupna vsebnost verbaskozida in ehinakozida ter hitrost prenosa 7 rezin. . Kot je prikazano v tabeli 5, so bile vrednosti RSD vlage, hitrosti decokcije, skupne vsebnosti verbaskozida in ehinakozida ter hitrosti prenosa 7 tradicionalnih rezin večje od tistih pri rezinah 㕮嘴, vrednosti RSD rezin 㕮嘴 pa so bile vse manj kot 2%. Vidimo lahko, da je enotnost 8 mm kubičnih kosov rezin Cistanche deserticola 㕮嘴 boljša kot pri tradicionalnih rezinah.

3.5 Primerjava ocene doslednosti kakovosti tradicionalnih in 㕮嘴 rezin

Da bi rezine 㕮嘴 lahko nosile kakovostne lastnosti rezin kitajske medicine, kot sta varnost in učinkovitost, je bila standardna decokcija, pripravljena iz tradicionalnih rezin, uporabljena kot most za izvedbo ocene doslednosti kakovosti rezin 㕮嘴 in tradicionalnih rezin. Z zeliščarskimi besedilnimi raziskavami, literaturo, proizvodnim območjem in tržnim raziskovanjem je bilo določeno avtentično proizvodno območje in glavno proizvodno območje Cistanche deserticola, nato pa so bili zbrani vzorci. V vsakem proizvodnem območju so bile zbrane najmanj 3 serije vzorcev, skupno pa je bilo zbranih 15 serij. Različne serije Cistanche deserticola so bile predelane v tradicionalne rezine in rezine 㕮 jiu, določeni pa so bili izkoristek rezin, stopnja decokcije in hitrost prenosa verbaskozida in ehinakozida.

Kot je prikazano v tabeli 6, je bil izkoristek 15 serij tradicionalnih rezin med 95,1 % in 98.00%, s povprečjem 96,54%, stopnja razkuževanja je bila med 48,34% in 61,88%, s povprečjem 55,93 %, stopnja prenosa pa med 43,5 % in 84,30 %, v povprečju 65,88 %. Izkoristek 15 serij razkuženih rezin je znašal od 81,80 % do 97,70 %, s povprečjem 91,40 %, stopnja razkuževanja je bila od 52,20 % do 59,39 %, s povprečjem 58,46 %, stopnja prenosa pa od 60,5 % do 72,80 %, s povprečjem 8,15 %. Vidimo lahko, da so lastnosti kakovosti 8 mm kubičnih kosov decocted rezin Cistanche deserticola razmeroma skladne z značilnostmi tradicionalnih rezin.

3.4 Primerjalna analiza izenačenosti kakovosti tradicionalnih in 㕮嘴 rezin

Ista serija tradicionalnih in 㕮嘴 rezin je bila naključno vzorčena 7-krat v skladu s klinično prilagoditvijo 7 sklopov kot potek zdravljenja in primerjana je bila vlaga, stopnja decokcije, skupna vsebnost verbaskozida in ehinakozida ter hitrost prenosa 7 rezin. . Kot je prikazano v tabeli 5, so bile vrednosti RSD vlage, hitrosti decokcije, skupne vsebnosti verbaskozida in ehinakozida ter hitrosti prenosa 7 tradicionalnih rezin večje od tistih pri rezinah 㕮嘴, vrednosti RSD rezin 㕮嘴 pa so bile vse manj kot 2%. Vidimo lahko, da je enotnost 8 mm kubičnih kosov rezin Cistanche deserticola 㕮嘴 boljša kot pri tradicionalnih rezinah.

3.5 Primerjava ocene doslednosti kakovosti tradicionalnih in 㕮嘴 rezin

Da bi rezine 㕮嘴 lahko nosile kakovostne lastnosti rezin kitajske medicine, kot sta varnost in učinkovitost, je bila standardna decokcija, pripravljena iz tradicionalnih rezin, uporabljena kot most za izvedbo ocene doslednosti kakovosti rezin 㕮嘴 in tradicionalnih rezin. Z zeliščarskimi besedilnimi raziskavami, literaturo, proizvodnim območjem in tržnim raziskovanjem je bilo določeno avtentično proizvodno območje in glavno proizvodno območje Cistanche deserticola, nato pa so bili zbrani vzorci. V vsakem proizvodnem območju so bile zbrane najmanj 3 serije vzorcev, skupno pa je bilo zbranih 15 serij. Različne serije Cistanche deserticola so bile predelane v tradicionalne rezine in rezine 㕮 jiu, določeni pa so bili izkoristek rezin, stopnja decokcije in hitrost prenosa verbaskozida in ehinakozida.

Kot je prikazano v tabeli 6, je bil izkoristek 15 serij tradicionalnih rezin med 95,1 % in 98.00%, s povprečjem 96,54%, stopnja razkuževanja je bila med 48,34% in 61,88%, s povprečjem 55,93 %, stopnja prenosa pa med 43,5 % in 84,30 %, v povprečju 65,88 %. Izkoristek 15 serij razkuženih rezin je znašal od 81,80 % do 97,70 %, s povprečjem 91,40 %, stopnja razkuževanja je bila od 52,20 % do 59,39 %, s povprečjem 58,46 %, stopnja prenosa pa od 60,5 % do 72,80 %, s povprečjem 8,15 %. Vidimo lahko, da so lastnosti kakovosti 8 mm kubičnih kosov decocted rezin Cistanche deserticola razmeroma skladne z značilnostmi tradicionalnih rezin.